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第4章 分析技術(shù)-2(陳友袆)

發(fā)布時(shí)間:2014/8/4      點(diǎn)擊次數(shù):1639

4.4.1.1原子冷凝捕集法

原子冷凝捕集法的裝置是將一石英(或金屬)管安裝于火焰中心,使石英管的軸向與火焰的長(zhǎng)度的方向相重合,管的外徑為3~5mm,空心陰極燈的光束在石英管上表面通過(guò)進(jìn)入單色器。置于火焰中的石英管內(nèi)通自來(lái)水冷卻,當(dāng)按常規(guī)方法噴入溶液時(shí),火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間捕集后,噴入空白溶液,通過(guò)旋塞通入壓縮空氣以排出石英管中的水,當(dāng)管中的水排盡時(shí),立即關(guān)閉壓縮空氣,待石英管的溫度上升到一定熱度時(shí),此時(shí)凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸發(fā)進(jìn)入火焰原子化,在石英管上方給出了很高的原子密度供原子吸收測(cè)量。應(yīng)用原子捕集技術(shù)所記錄的原子吸收信號(hào)是一種強(qiáng)而窄的脈沖信號(hào),較常規(guī)火焰原子吸收信號(hào)有顯著增強(qiáng)。如圖4.13所示。

圖4.13常規(guī)法和捕集法原子吸收信號(hào)的比較

  • 常規(guī)法,B-捕集法。1噴霧,2停噴,3趕水釋放

 

文獻(xiàn)報(bào)道的原子捕集裝置有單管式、雙管式和三管式,其中單管式應(yīng)用較多。捕集管多為石英質(zhì)。這種石英質(zhì)原子捕集裝置熱特性好,適用范圍廣,但干擾大,成本高并且壽命短。孫漢文研制出一種不銹鋼原子捕集裝置[39],如圖4.14所示。通過(guò)特制的調(diào)節(jié)器使捕集管上下左右前后可方便調(diào)節(jié)。不銹鋼原子捕集裝置,熱性能好、成本低、壽命長(zhǎng)。測(cè)定銀、鉛和鎘,靈敏度較常規(guī)火焰法提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。


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